D1 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Thema

Die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC), die experimentelle Methode zur Beschreibung dieses Modells, erfasst den Wärmefluss, den dieses Polymer mit seiner Umgebung austauscht, während seine Temperatur kontrolliert erhöht wird. Das Integral dieses Wärmeflusses entlang des Schmelzpeaks, den das Polymer in der Aufzeichnung aufweist, bestimmt die Schmelzenthalpie des Polymers – dieselbe Art von Transformationsenthalpie, die bereits für ein anderes Material und ein anderes Modell aus einer anderen Reihe mithilfe desselben Prinzips der Integration eines kalorimetrischen Peaks quantifiziert wurde. Ist der Schmelzpeak dieses Polymers in der Aufzeichnung breiter oder intensiver, so ist dieses Integral und damit die von ihm bestimmte Schmelzenthalpie entsprechend größer.

Diese Schmelzenthalpie bestimmt wiederum die Kristallinität des Polymers – den Volumenanteil, der geordneten Phasen und nicht amorphen Phasen entspricht. Dies wird durch ein anderes Modell dieses Systems detaillierter beschrieben: Je näher die gemessene Schmelzenthalpie an der Referenzschmelzenthalpie liegt, die demselben Polymer im vollständig kristallinen Zustand entsprechen würde, desto höher ist der daraus ermittelte Kristallinitätsgrad. Ist die gemessene Schmelzenthalpie niedriger als die Referenzschmelzenthalpie, so ist der Kristallinitätsgrad proportional geringer.

Daher bestimmt dieses Modell, basierend auf der dynamischen Differenzkalorimetrie und der Schmelzenthalpie, anhand desselben Wärmeflussdiagramms auch die Glasübergangstemperatur dieses Polymers. Diese Temperatur wird durch ein weiteres Modell dieses Datensatzes genauer beschrieben: Sie entspricht dem Mittelpunkt des Sprungs, den die Wärmekapazität dieses Polymers in diesem Diagramm aufweist – einer graduelleren und weniger ausgeprägten Änderung als dem scharfen Schmelzpeak – und nicht einer dilatometrischen Bestimmung, wie sie von einem anderen Modell eines anderen Datensatzes für denselben Zweck verwendet wird. Ob dieser Schritt der Wärmekapazität innerhalb dieser Wärmeflussaufzeichnung bei einer höheren oder niedrigeren Temperatur liegt, bewirkt eine entsprechende Verschiebung der Glasübergangstemperatur, die durch seinen Mittelpunkt bestimmt wird.

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