D2 Röntgenbeugung und Mikroskopie

Thema

Die Röntgenbeugung einer Keramikprobe bildet den gemeinsamen Ausgangspunkt dieses Modells: Ein einzelnes Beugungsmuster, das von dieser Probe gewonnen wird, dient als Grundlage für die Bestimmung ihrer kristallinen Phasen, des Gitterparameters und der Kristallitgröße. Da alle drei Messungen auf demselben Beugungsmuster basieren, genügt eine einzige experimentelle Messung, um alle drei Größen zu ermitteln.

Das Bragg'sche Gesetz identifiziert anhand desselben Beugungsmusters die in der Probe vorhandenen kristallinen Phasen und darüber hinaus ihren Gitterparameter. Da das Bragg'sche Gesetz die Position der Peaks im Beugungsmuster verwendet, lässt sich anhand dieser Position die kristalline Phase und der charakteristische Abstand zwischen den Ebenen ihres Kristallgitters bestimmen.

Dasselbe Beugungsmuster, nun jedoch anhand der Peakbreite anstelle der Peakposition betrachtet, dient der Scherrer-Gleichung zur Abschätzung der Kristallit- oder Korngröße. Breitere Peaks im Muster führen laut Scherrer-Gleichung zu kleineren Kristalliten; schmalere Peaks führen zu größeren Schätzungen. Das Verhältnis der Flächen unter den Diffraktionspeaks zur Fläche des amorphen Untergrunds im Diffraktogramm bestimmt den kristallinen bzw. amorphen Anteil der Probe. Eine größere Fläche der kristallinen Peaks im Vergleich zum amorphen Untergrund führt zu einem höheren kristallinen und einem niedrigeren amorphen Anteil.

Da alle drei Techniken dasselbe Röntgendiffraktogramm verwenden, das die Grundlage dieses Modells bildet, genügt eine einzige Messung, um drei verschiedene Aspekte der Keramikprobe zu charakterisieren: ihre kristallinen Phasen und deren Gitterparameter (mittels Bragg-Gesetz), die Größe ihrer Kristallite (mittels Scherrer-Gleichung) und den kristallinen bzw. amorphen Anteil der Probe (mittels des Peakflächenverhältnisses). Für die ersten beiden Techniken verwendet dieses Modell das bereits im Metalldiffraktionsmodell etablierte Bragg-Gesetz und die Scherrer-Gleichung, ohne sie hier neu zu definieren.

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