D2 Difração e microscopia de raios X

Tópico

A difração de raios X de uma amostra cerâmica é o ponto de partida comum deste modelo: um único padrão de difração, obtido dessa amostra, é a fonte a partir da qual suas fases cristalinas, parâmetro de rede e tamanho do cristalito são identificados. Como todas as três medidas se originam do mesmo padrão de difração, uma única medição experimental é suficiente para obter todas as três.

A lei de Bragg, usando esse mesmo padrão de difração, identifica as fases cristalinas presentes na amostra e, além disso, seu parâmetro de rede. O fato de a lei de Bragg usar a posição dos picos do padrão de difração nos permite reconhecer, a partir dessa posição, qual fase cristalina é e qual a distância característica entre os planos de sua rede cristalina.

Esse mesmo padrão de difração, agora visto em termos da largura de seus picos em vez de sua posição, é o que a equação de Scherrer usa para estimar o tamanho do cristalito ou do grão. Picos mais largos no padrão levam a equação de Scherrer a estimar cristalitos menores; picos mais estreitos levam a estimativas de cristalitos maiores.

A proporção entre as áreas desses picos de difração e a área correspondente do fundo amorfo no padrão determina a fração cristalina versus amorfa da amostra. Uma área maior ocupada pelos picos cristalinos em comparação com o fundo amorfo resulta em uma fração cristalina maior e uma fração amorfa menor.

Portanto, como todas as três técnicas usam o mesmo padrão de difração de raios X que forma a base deste modelo, uma única medição é suficiente para caracterizar três aspectos distintos da amostra cerâmica: suas fases cristalinas e seus parâmetros de rede, usando a lei de Bragg; o tamanho de seus cristalitos, usando a equação de Scherrer; e a fração cristalina versus amorfa da amostra, usando a proporção das áreas dos picos. Este modelo reutiliza, para as duas primeiras técnicas, a lei de Bragg e a equação de Scherrer já estabelecidas no modelo de difração de metais, sem redefini-las aqui.

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